真空鎢絲(si)燒結爐(lu)是壹種(zhong)重(zhong)要(yao)的(de)高(gao)溫(wen)燒結設備(bei),通常(chang)采用立(li)式結構,主(zhu)要(yao)由(you)爐體、爐蓋(gai)、爐(lu)底(di)、加(jia)熱元件(jian)、真空系統(tong)、溫(wen)場、供氣系(xi)統(tong)、水(shui)冷(leng)系(xi)統(tong)、電(dian)控(kong)系(xi)統(tong)等(deng)部(bu)分(fen)組成。爐(lu)體內部(bu)采用高(gao)純鎢(wu)絲(si)網作(zuo)為(wei)發熱元件(jian),豎(shu)直懸(xuan)掛(gua)在爐體內,通過側(ce)面引出的(de)鎢(wu)電(dian)極(ji)與水(shui)冷銅(tong)電(dian)極(ji)連接並引出爐(lu)外(wai)與(yu)變壓器連接。爐體外(wai)部(bu)則采(cai)用雙(shuang)層(ceng)水冷(leng)結構,以(yi)及(ji)不(bu)銹(xiu)鋼(gang)精(jing)細(xi)拋光(guang)內腔(qiang)和(he)多(duo)層(ceng)金(jin)屬隔(ge)熱屏,以保障腔體出色(se)的(de)溫(wen)度控(kong)制(zhi)及(ji)高(gao)真空度。
真空鎢絲(si)燒結爐(lu)是壹種(zhong)用於(yu)高(gao)溫(wen)燒結和(he)熱處(chu)理的(de)設備,以(yi)下是其(qi)壹般操作(zuo)步驟:
1、準備工(gong)作
檢(jian)查設備(bei)
確(que)認燒結(jie)爐的(de)外(wai)觀無損(sun)壞,各(ge)部(bu)件(jian)連接正(zheng)常(chang),包括電(dian)源線、接地(di)線(xian)等。
檢(jian)查爐門(men)密(mi)封(feng)是否良好(hao),確保(bao)在燒結(jie)過程中(zhong)能夠(gou)保持真空環境(jing)。
查看(kan)真空泵(beng)、充(chong)氣(qi)閥、放氣閥等閥門是否正(zheng)常(chang)工(gong)作,開(kai)關(guan)是否靈(ling)活。
清(qing)潔爐膛(tang)
清(qing)除爐膛(tang)內的(de)雜物、灰塵(chen)和(he)殘(can)留物,避(bi)免在燒結過程中(zhong)對樣品(pin)造成(cheng)汙(wu)染或影(ying)響燒結(jie)效(xiao)果(guo)。
檢(jian)查爐膛(tang)內是否有裂紋(wen)或其(qi)他(ta)損(sun)壞,如(ru)有問(wen)題應(ying)及(ji)時修(xiu)復(fu)或更(geng)換(huan)。
放(fang)置樣品(pin)
根據樣品的(de)大(da)小(xiao)和(he)形(xing)狀,選(xuan)擇(ze)合適(shi)的(de)坩(gan)堝或托(tuo)盤,並將(jiang)樣(yang)品(pin)均勻地(di)放(fang)置在其(qi)中。
確(que)保(bao)樣(yang)品(pin)之間(jian)有足(zu)夠的間(jian)隔(ge),以(yi)保證(zheng)熱量均勻傳(chuan)遞和(he)氣(qi)體流通。
2、抽(chou)真空
開啟(qi)機(ji)械(xie)泵(beng)
打(da)開(kai)機(ji)械(xie)泵(beng)電(dian)源,啟動(dong)機(ji)械(xie)泵(beng)開(kai)始(shi)抽(chou)氣(qi)。
觀察(cha)真空計的(de)示數(shu),當真空度達(da)到壹定數(shu)值(通常(chang)為10-50Pa)時,關(guan)閉(bi)機(ji)械(xie)泵(beng)與(yu)燒(shao)結(jie)爐(lu)之(zhi)間(jian)的(de)連接閥門。
開啟羅茨泵(beng)
當(dang)機(ji)械(xie)泵(beng)將(jiang)真空度抽(chou)到(dao)壹定程(cheng)度後,打(da)開羅(luo)茨泵(beng),進(jin)壹步降(jiang)低(di)爐膛(tang)內的(de)氣壓(ya)。
繼續觀察(cha)真空計的(de)示數(shu),直到(dao)達(da)到所(suo)需(xu)的(de)真空度(壹般為10⁻³-10⁻⁴Pa)。
檢(jian)查漏率(lv)
在(zai)達(da)到所(suo)需(xu)真空度後,關(guan)閉(bi)所有與(yu)外(wai)界(jie)相(xiang)連的(de)閥門,觀察(cha)壹段(duan)時間(jian)(通常(chang)為15-30分(fen)鐘),看(kan)真空度是否有明顯(xian)變化。
如(ru)果(guo)真空度下降(jiang)不(bu)明顯(xian),說明設(she)備的密(mi)封(feng)性(xing)良好(hao);如果(guo)真空度下降(jiang)較快,則(ze)需(xu)要(yao)檢(jian)查設備(bei)的(de)密封(feng)部(bu)位,找出泄(xie)漏點(dian)並(bing)進行修復(fu)。
3、升溫(wen)燒結
設置升溫(wen)程序
根據樣品的(de)要(yao)求(qiu)和(he)燒(shao)結工(gong)藝,在(zai)控(kong)制(zhi)系統(tong)中(zhong)設(she)置合適(shi)的升(sheng)溫(wen)程序,包括升(sheng)溫(wen)速(su)率(lv)、保(bao)溫(wen)溫(wen)度和(he)保(bao)溫(wen)時間(jian)等(deng)參(can)數(shu)。
壹般來說(shuo),升(sheng)溫(wen)速(su)率(lv)不(bu)宜(yi)過快,以(yi)免樣品內部(bu)產(chan)生過大(da)的(de)熱應(ying)力導(dao)致(zhi)開(kai)裂或變(bian)形;保溫(wen)溫(wen)度和(he)保(bao)溫(wen)時間(jian)則(ze)應(ying)根據樣品的(de)性(xing)質和(he)燒(shao)結要求(qiu)來確定。
啟動(dong)加(jia)熱
確認升溫(wen)程序設置無誤後,啟動(dong)加(jia)熱系統(tong)開(kai)始(shi)升(sheng)溫(wen)。
在升溫(wen)過程中(zhong),密切(qie)觀察(cha)溫(wen)度和(he)真空度的變(bian)化,確(que)保設(she)備運(yun)行正(zheng)常(chang)。如果(guo)發現(xian)異(yi)常(chang)情(qing)況(kuang),如(ru)溫(wen)度過高(gao)、真空度下降(jiang)等(deng),應(ying)立即(ji)停止(zhi)加(jia)熱並采取相(xiang)應(ying)的措(cuo)施(shi)進(jin)行(xing)處(chu)理。
保(bao)溫(wen)燒結
當爐(lu)膛(tang)溫(wen)度達(da)到設(she)定(ding)的(de)保溫(wen)溫(wen)度後,進(jin)入(ru)保溫(wen)階(jie)段(duan)。在保(bao)溫(wen)過程中(zhong),樣品(pin)會發(fa)生壹系列(lie)的(de)物(wu)理和(he)化(hua)學變化,如(ru)顆(ke)粒重(zhong)排(pai)、晶粒生長等,從(cong)而(er)實現(xian)致密化和(he)燒(shao)結。
保溫(wen)時間(jian)的(de)長短(duan)取決(jue)於(yu)樣(yang)品的(de)性(xing)質和(he)燒(shao)結要求(qiu),壹般在幾(ji)十分(fen)鐘到數(shu)小時不(bu)等(deng)。
4、冷(leng)卻(que)出爐(lu)
降(jiang)溫(wen)冷卻
保溫(wen)結束(shu)後(hou),按照(zhao)壹定的(de)降(jiang)溫(wen)速(su)率(lv)開(kai)始(shi)降(jiang)溫(wen)。降(jiang)溫(wen)速(su)率(lv)應(ying)根據樣品的(de)性(xing)質和(he)要(yao)求(qiu)來確定,壹般比升(sheng)溫(wen)速(su)率(lv)稍(shao)慢(man)壹些(xie)。
可(ke)以通過自(zi)然冷卻(que)或采(cai)用風(feng)扇等輔(fu)助冷(leng)卻(que)方(fang)式來加(jia)快降(jiang)溫(wen)速(su)度,但要避(bi)免降(jiang)溫(wen)速(su)度過快導(dao)致(zhi)樣(yang)品(pin)產(chan)生裂紋(wen)或變(bian)形。
充(chong)氣(qi)取(qu)出
當(dang)爐(lu)膛(tang)溫(wen)度降(jiang)至壹定溫(wen)度(通常(chang)為100℃以(yi)下)後,關(guan)閉(bi)加(jia)熱系統(tong),停(ting)止(zhi)通入(ru)保護(hu)氣(qi)體。
緩(huan)慢(man)打(da)開(kai)充(chong)氣(qi)閥,向爐膛(tang)內充(chong)入(ru)氮氣(qi)或其(qi)他(ta)惰性(xing)氣(qi)體,使(shi)爐(lu)膛(tang)內的(de)壓力(li)恢復(fu)到(dao)大(da)氣(qi)壓。
打開爐(lu)門(men),取(qu)出燒(shao)結(jie)好的(de)樣(yang)品(pin)。註意(yi)在取(qu)出樣(yang)品(pin)時要(yao)佩戴(dai)防(fang)護(hu)手(shou)套(tao),避(bi)免燙傷。
5、後續處(chu)理
清(qing)理設(she)備
關(guan)閉(bi)燒結(jie)爐的(de)電(dian)源,清(qing)理爐(lu)膛(tang)內的(de)殘留(liu)物和(he)雜物。
檢(jian)查設備(bei)的(de)各(ge)個(ge)部(bu)件(jian)是否正(zheng)常(chang),如有損(sun)壞或磨(mo)損(sun)應(ying)及(ji)時更(geng)換(huan)或維(wei)修。
記(ji)錄數(shu)據
對本次(ci)燒結(jie)過程的(de)各(ge)項(xiang)參數(shu)進行(xing)記(ji)錄,包括升(sheng)溫(wen)程序、真空度、溫(wen)度變化(hua)曲線(xian)等。這(zhe)些(xie)數(shu)據可(ke)以為(wei)後續的實驗(yan)和(he)生產(chan)提(ti)供參(can)考。