真空(kong)碳(tan)管(guan)燒(shao)結(jie)爐(lu)是(shi)壹(yi)種利用(yong)電熱(re)效應實現高(gao)溫燒(shao)結(jie)的(de)精密(mi)設備,其(qi)核(he)心(xin)結構采(cai)用(yong)立(li)式(shi)壹(yi)體(ti)化(hua)設計,爐體(ti)與(yu)控(kong)制(zhi)櫃(gui)集成(cheng),便(bian)於操(cao)作(zuo)。該(gai)設(she)備以石墨(mo)管為發熱體(ti),通過(guo)電阻(zu)加熱原(yuan)理將電能(neng)轉(zhuan)化(hua)為熱能,在真空(kong)或保(bao)護(hu)氣(qi)氛(fen)環(huan)境下對(dui)材(cai)料進行(xing)高(gao)溫處理(li)。其(qi)雙層水冷(leng)夾套(tao)爐(lu)殼(ke)結構可(ke)有(you)效隔(ge)熱(re),內(nei)層不(bu)銹(xiu)鋼拋光(guang)處理(li)確(que)保真空(kong)密(mi)封性(xing),外層碳(tan)鋼防(fang)銹(xiu)設計延長設備壽(shou)命(ming)。
設(she)備溫度控(kong)制(zhi)精(jing)度高(gao),采(cai)用(yong)PLC模(mo)擬量或(huo)溫度控(kong)制(zhi)儀(yi)進(jin)行(xing)閉(bi)環調(tiao)控,配(pei)合紅(hong)外測(ce)溫與熱(re)電偶(ou)雙重測(ce)溫系統(tong),實現2000℃至(zhi)2300℃超(chao)高(gao)溫區間(jian)的(de)精準控(kong)溫。其(qi)極限真空(kong)度可(ke)達(da)10⁻³Pa,通過(guo)機(ji)械(xie)泵(beng)+擴散(san)泵(beng)/分子泵(beng)組(zu)合實現高(gao)效抽(chou)氣(qi),壓升率≤2Pa/h,滿(man)足(zu)高(gao)純(chun)度材(cai)料燒(shao)結(jie)需(xu)求(qiu)。
壹(yi)、操(cao)作(zuo)前(qian)準備
設(she)備檢查
確認水冷(leng)系(xi)統(tong)(如(ru)循環水泵(beng))正(zheng)常(chang)運(yun)行,無(wu)漏(lou)水現象。
檢查真空(kong)系統(tong)(機(ji)械(xie)泵(beng)、分子泵(beng))是(shi)否完好,閥(fa)門開關靈(ling)活(huo)。
確認(ren)電氣(qi)控制(zhi)系(xi)統(tong)(溫度、壓力、流(liu)量儀(yi)表(biao))正(zheng)常(chang),無(wu)報警(jing)信號(hao)。
清(qing)理(li)爐(lu)膛(tang)內(nei)殘留(liu)物(wu),確(que)保(bao)石墨(mo)坩(gan)堝或碳(tan)管(guan)潔凈(jing)。
物(wu)料(liao)準備
將待(dai)燒(shao)結(jie)材(cai)料均勻(yun)裝(zhuang)入(ru)石墨(mo)坩(gan)堝或碳(tan)管(guan)中,避(bi)免(mian)超(chao)載(通常(chang)不(bu)超(chao)過(guo)爐膛(tang)容積的(de)80%)。
若需(xu)分層燒(shao)結(jie),可(ke)用(yong)石墨(mo)板(ban)或碳(tan)氈(zhan)分隔(ge)材(cai)料,確保(bao)受(shou)熱(re)均勻(yun)。
放(fang)置熱電偶(ou)(通常(chang)為鎢錸熱電偶(ou))於物(wu)料(liao)中(zhong)心(xin)位置,用(yong)於測(ce)溫和控溫。
氣氛(fen)與(yu)密(mi)封
根(gen)據工藝(yi)要求(qiu)選(xuan)擇(ze)氣(qi)氛(fen)(如(ru)高(gao)純(chun)氬(ya)氣(qi)、氮氣(qi)或真空(kong)),檢查氣路(lu)連接是(shi)否緊(jin)密(mi)。
關閉(bi)爐(lu)門(men)並擰(ning)緊(jin)鎖緊(jin)裝(zhuang)置,確保(bao)爐(lu)體(ti)密(mi)封性(xing)。
二(er)、啟(qi)動與升溫
抽真空(kong)
啟動機(ji)械(xie)泵(beng)預(yu)抽真空(kong)至(zhi)10~50 Pa,隨(sui)後啟動分子泵(beng)繼(ji)續(xu)抽氣(qi),直至(zhi)爐內(nei)真空(kong)度達(da)到工(gong)藝(yi)要求(qiu)(如(ru)1×10⁻³Pa以下)。
若采(cai)用(yong)惰(duo)性(xing)氣氛(fen),可(ke)在(zai)抽(chou)真空(kong)後充入(ru)高(gao)純(chun)氬(ya)氣(qi)或氮(dan)氣至(zhi)設定壓力(如(ru)0.02~0.05 MPa)。
升溫程(cheng)序
設置控溫儀(yi)參(can)數:
升溫速率:根(gen)據材(cai)料特性(xing)選(xuan)擇(ze)(如(ru)5~15℃/min),避(bi)免(mian)過快導(dao)致(zhi)開(kai)裂(lie)。
目(mu)標(biao)溫度:按工(gong)藝(yi)要求(qiu)設(she)定(如(ru)1400~2800℃,碳(tan)管(guan)最高(gao)耐(nai)溫通常(chang)≤3000℃)。
保(bao)溫時(shi)間(jian):根(gen)據材(cai)料厚度(du)和燒(shao)結(jie)需(xu)求(qiu)設(she)定(如(ru)30~120分鐘)。
啟(qi)動加熱(re)電源(yuan),逐(zhu)步升高(gao)電流(liu)或(huo)電壓,觀(guan)察(cha)溫度曲(qu)線是(shi)否平(ping)穩(wen)。
三、燒(shao)結(jie)過(guo)程(cheng)控(kong)制(zhi)
溫度監控(kong)
實時(shi)關註(zhu)控(kong)溫儀(yi)顯(xian)示(shi)溫度,確(que)保(bao)與(yu)設定值(zhi)偏(pian)差(cha)在(zai)±5℃以內(nei)。
若使(shi)用(yong)紅(hong)外測(ce)溫儀(yi),需(xu)定期(qi)校準並與熱電偶(ou)數據對(dui)比。
氣氛(fen)維(wei)護(hu)
持(chi)續(xu)供氣(qi)維(wei)持(chi)爐(lu)內(nei)壓力穩(wen)定,防(fang)止氣氛(fen)波動影響(xiang)燒(shao)結(jie)質量。
定期(qi)檢查氣瓶(ping)余量,避(bi)免(mian)氣體(ti)不(bu)足(zu)導(dao)致(zhi)中(zhong)斷。
異常(chang)處理(li)
如(ru)遇(yu)停(ting)電或(huo)設備故(gu)障(zhang),立即切斷加熱(re)電源(yuan),啟(qi)用(yong)備用(yong)水冷(leng)系(xi)統(tong)降溫。
若爐內(nei)壓力突變(bian),迅(xun)速關閉(bi)氣(qi)源(yuan)並檢查泄(xie)漏(lou)點。
四(si)、降溫與出爐(lu)
自(zi)然降溫
關閉(bi)加(jia)熱(re)電源(yuan),保(bao)持(chi)惰(duo)性(xing)氣氛(fen)或(huo)真空(kong)狀(zhuang)態(tai),以5~10℃/min速率自(zi)然降溫。
禁止急冷(leng)(如(ru)開(kai)爐(lu)門散熱),以免(mian)材(cai)料因(yin)溫差過(guo)大產生(sheng)應力裂(lie)紋。
氣體(ti)置換(可(ke)選(xuan))
當(dang)溫度降至(zhi)400℃以下時(shi),可(ke)充(chong)入(ru)少(shao)量氮(dan)氣(qi)或氬(ya)氣(qi)置換爐(lu)內(nei)氣氛(fen),防(fang)止低溫氧化(hua)。
出爐(lu)操(cao)作(zuo)
待(dai)爐溫降至(zhi)100℃以下,緩慢打開爐門(men)(避(bi)免(mian)高(gao)溫氣流(liu)沖(chong)擊)。
使(shi)用(yong)鑷(nie)子或石墨(mo)夾具取(qu)出燒(shao)結(jie)後的(de)樣品,避(bi)免(mian)汙染(ran)或碰(peng)撞(zhuang)損傷。
五、後處理(li)與(yu)維(wei)護(hu)
樣(yang)品處理(li)
清(qing)理(li)樣(yang)品表(biao)面(mian)吸附的(de)石墨(mo)屑或碳(tan)殘(can)留(liu)物(wu),必要時(shi)進(jin)行(xing)拋光(guang)或(huo)清(qing)洗(xi)。
檢測(ce)燒(shao)結(jie)密(mi)度、硬度(du)、晶(jing)相結(jie)構(gou)等指(zhi)標(biao),評估工藝(yi)效果(guo)。
設(she)備清(qing)潔(jie)
清(qing)理(li)爐(lu)膛(tang)內(nei)的(de)碳(tan)渣(zha)或濺射(she)物(wu),檢查石墨(mo)坩(gan)堝/碳(tan)管(guan)是(shi)否有(you)裂(lie)紋或變(bian)形(xing)。
定期(qi)更(geng)換真空(kong)泵(beng)油(you),清(qing)潔(jie)冷(leng)卻(que)水過濾(lv)器(qi)。
記錄(lu)與歸檔
記(ji)錄(lu)本次燒(shao)結(jie)的(de)工藝(yi)參(can)數(溫度、氣(qi)氛(fen)、升溫速率)、樣品信息及(ji)設備狀(zhuang)態(tai)。
存檔數據用(yong)於後續(xu)工藝(yi)優(you)化(hua)或質量追溯。