SPS壓(ya)力(li)燒(shao)結(jie)爐,全稱為(wei)放(fang)電等(deng)離(li)子(zi)燒(shao)結(jie)爐(Spark Plasma Sintering Furnace),是(shi)壹(yi)種(zhong)先(xian)進的材(cai)料制備(bei)技術設(she)備(bei),廣(guang)泛(fan)應用(yong)於物理學(xue)、材料科學(xue)、航空航天等(deng)領域。是利用(yong)脈沖電流(liu)通(tong)過(guo)粉末顆粒時(shi)產生的放(fang)電等(deng)離(li)子(zi)體(ti),實(shi)現材料的快(kuai)速燒(shao)結(jie)。當脈沖電流(liu)通(tong)過(guo)粉末顆粒時(shi),顆粒之間的氣(qi)隙(xi)會發(fa)生電(dian)火(huo)花放(fang)電,產生高(gao)溫等(deng)離(li)子(zi)體(ti)。這些(xie)等(deng)離(li)子(zi)體(ti)中的活(huo)性粒子具有(you)高(gao)的能(neng)量(liang),能夠促(cu)進粉末顆粒表(biao)面的氧(yang)化(hua)膜分解,提高(gao)粉末表(biao)面的活(huo)性,並(bing)促(cu)進顆(ke)粒間的接(jie)觸(chu)和(he)粘結。在放(fang)電等(deng)離(li)子(zi)體(ti)的高(gao)溫作用(yong)下,粉末顆粒表(biao)面迅(xun)速升(sheng)溫,達到燒結溫度,進而(er)在外部壓(ya)力(li)的作用(yong)下形成緊(jin)密的燒(shao)結(jie)體(ti)。
SPS壓(ya)力(li)燒(shao)結(jie)爐其(qi)詳(xiang)細(xi)的操(cao)作指南:
壹、實(shi)驗(yan)前(qian)準(zhun)備(bei)
安(an)全確認
穿戴(dai)PPE:佩(pei)戴(dai)耐高(gao)溫手套、防護(hu)眼鏡、實(shi)驗(yan)服。
環境(jing)檢(jian)查(zha):確保(bao)設備(bei)周(zhou)圍無雜物,通(tong)風良(liang)好,冷(leng)卻(que)水、壓(ya)縮(suo)空氣(qi)、電(dian)源(yuan)供(gong)應(ying)正(zheng)常。
設(she)備(bei)狀態(tai):確認爐體(ti)冷卻(que)至(zhi)室(shi)溫,真空系統、液(ye)壓(ya)系統無泄漏。
樣品(pin)與(yu)模具準(zhun)備(bei)
選(xuan)擇模具:根據(ju)樣品尺(chi)寸和(he)形狀(zhuang)選(xuan)擇合適(shi)的石(shi)墨(mo)模具(通(tong)常為(wei)圓(yuan)柱形)。
清(qing)潔模具:用(yong)無水乙醇(chun)或丙(bing)酮(tong)清(qing)洗模具內(nei)壁、上(shang)下沖頭、墊塊(kuai),去(qu)除油(you)汙(wu)和(he)雜(za)質,晾(liang)幹(gan)或烘幹(gan)。
裝填(tian)樣品(pin):
將(jiang)粉末樣品(pin)均勻(yun)裝(zhuang)入(ru)模具內(nei)腔。
使(shi)用(yong)刮刀(dao)刮平(ping)表(biao)面。
放(fang)入(ru)下沖頭,必(bi)要(yao)時(shi)加(jia)入(ru)石墨(mo)墊(dian)塊(kuai)。
確保(bao)模具組(zu)件(jian)(底(di)座、模具、沖頭)正(zheng)確組裝(zhuang),無歪斜(xie)。
設(she)備(bei)檢查(zha)
檢(jian)查(zha)冷卻水(shui)流量(liang)、溫度是否正(zheng)常(通(tong)常要(yao)求(qiu)水(shui)溫<25°C,流量符(fu)合要(yao)求(qiu))。
檢(jian)查液(ye)壓(ya)油(you)位是否正(zheng)常。
檢(jian)查(zha)真空泵油(you)位(wei)和(he)顏色(se),如(ru)有(you)必(bi)要(yao)進行(xing)更換。
確認所(suo)有(you)安(an)全聯鎖(suo)裝置(爐門(men)、急(ji)停按(an)鈕(niu))功(gong)能正(zheng)常。
二、裝(zhuang)爐與(yu)密封
裝(zhuang)入(ru)模具
將(jiang)組裝好的模具小心放(fang)入(ru)爐膛內,確保(bao)其(qi)位於上(shang)下壓(ya)頭的中(zhong)心位(wei)置。
調整(zheng)位(wei)置,避免模具與(yu)爐壁或電(dian)極發(fa)生摩擦(ca)。
關(guan)閉爐門(men)
緩(huan)慢(man)、平(ping)穩(wen)地(di)關(guan)閉爐門(men)。
手(shou)動(dong)或自動(dong)鎖(suo)緊爐門(men)密封裝(zhuang)置,確保(bao)真空密封良(liang)好。
三(san)、抽(chou)真空與(yu)氣(qi)氛(fen)置換(如(ru)需(xu)要(yao))
啟(qi)動(dong)真(zhen)空系統
開(kai)啟(qi)機(ji)械泵,對爐腔進行(xing)粗(cu)抽真(zhen)空。
當真(zhen)空度達(da)到(dao)壹(yi)定(ding)水(shui)平(ping)(如(ru)<10 Pa),根據(ju)設備(bei)配置,可能需要(yao)開(kai)啟(qi)分子泵或擴散泵(beng)進行(xing)高(gao)真(zhen)空抽氣(qi)。
真(zhen)空度檢(jian)查(zha)
觀(guan)察(cha)真(zhen)空計(ji)讀(du)數,確認真(zhen)空度能(neng)達(da)到(dao)工(gong)藝(yi)要(yao)求(qiu)(通(tong)常<10⁻¹Pa或更高(gao))。
保(bao)持高(gao)真(zhen)空壹段(duan)時(shi)間,檢(jian)查有無漏氣(qi)(真(zhen)空度是(shi)否(fou)穩(wen)定(ding))。
氣(qi)氛(fen)置換(可選(xuan))
如(ru)果工藝(yi)要(yao)求(qiu)在惰性氣(qi)氛(fen)(如(ru)高(gao)純(chun)Ar)下燒(shao)結(jie):
先(xian)將(jiang)腔體(ti)抽至(zhi)高(gao)真(zhen)空。
向(xiang)腔體(ti)內充入(ru)高(gao)純(chun)惰(duo)性氣(qi)體(ti)至(zhi)接(jie)近(jin)常壓(ya)。
再(zai)次(ci)抽真空。
重復(fu)此(ci)過(guo)程2-3次(ci)(稱為“置換”),以(yi)最(zui)大(da)限度去(qu)除(chu)氧氣(qi)和(he)水(shui)分。
最(zui)後(hou)壹(yi)次(ci)充入(ru)惰性(xing)氣(qi)體(ti)至(zhi)工(gong)藝(yi)壓(ya)力(li)(常為(wei)微(wei)正(zheng)壓(ya))。
四(si)、設置燒結程序(xu)與(yu)啟(qi)動(dong)
開(kai)啟(qi)控(kong)制(zhi)系統
打(da)開(kai)控(kong)制(zhi)櫃電源(yuan)、計(ji)算機(ji)電源(yuan)。
啟(qi)動(dong)SPS控(kong)制(zhi)軟件(jian)。
設置燒結參數
在軟件(jian)界面(mian)中輸(shu)入(ru)或選(xuan)擇預(yu)設的燒(shao)結(jie)程序(xu),關(guan)鍵參數包(bao)括(kuo):
升(sheng)溫速率(lv)(°C/min)
目(mu)標溫度(°C)
保(bao)溫時(shi)間(min)
壓(ya)力(li)曲(qu)線(xian):預(yu)壓(ya)、燒(shao)結壓(ya)力(li)、保(bao)壓(ya)壓(ya)力(li)(kN或MPa)
脈沖電流(liu)模式(shi)(如(ru)直(zhi)流(liu)、脈沖比)
真(zhen)空度/氣(qi)氛(fen)壓(ya)力(li)設(she)定(ding)
冷(leng)卻(que)方(fang)式(shi)(隨爐冷(leng)卻(que)、氣(qi)淬(cui)等(deng))
系統自檢(jian)
軟件(jian)通常會(hui)進行(xing)系統自檢(jian)(檢查水(shui)、電(dian)、氣(qi)、真(zhen)空、壓(ya)力(li)等(deng)狀態(tai)),確認所(suo)有(you)條(tiao)件(jian)滿(man)足後(hou)方(fang)可啟(qi)動(dong)。
啟(qi)動(dong)燒(shao)結程序(xu)
確認所(suo)有(you)參(can)數無誤,點(dian)擊(ji)“開(kai)始”或“運(yun)行(xing)”按(an)鈕(niu)。
系統將(jiang)自動(dong)按(an)設(she)定(ding)程(cheng)序(xu)執(zhi)行:升(sheng)溫、加(jia)壓(ya)、保(bao)溫、降(jiang)溫。
五、運行監控(kong)
實(shi)時(shi)監控(kong)
在控(kong)制(zhi)軟件(jian)界面(mian)上(shang)實(shi)時(shi)監控(kong):
溫度(熱電偶測量值)
壓(ya)力(li)(實(shi)際(ji)施(shi)加(jia)壓(ya)力(li))
位(wei)移(yi)(樣品(pin)致密化(hua)收(shou)縮(suo)量)
電流/電(dian)壓(ya)(放(fang)電狀(zhuang)態)
真空度/氣(qi)氛(fen)壓(ya)力(li)
觀(guan)察(cha)曲(qu)線(xian)是(shi)否(fou)按(an)預(yu)期變(bian)化,有無異常波(bo)動(dong)或報警(jing)。
安(an)全值守(shou)
實(shi)驗(yan)過(guo)程中(zhong)操作人員不得(de)離(li)開(kai),隨時(shi)準(zhun)備(bei)應對(dui)突(tu)發(fa)情況(kuang)(如(ru)報警(jing)、漏(lou)水(shui)、漏(lou)氣(qi))。
六(liu)、實(shi)驗(yan)結(jie)束與(yu)取(qu)樣(yang)
程(cheng)序(xu)結(jie)束
燒結(jie)程序完(wan)成後(hou),系統自動(dong)停止加(jia)熱和(he)加(jia)壓(ya)。
按(an)設(she)定(ding)進行(xing)冷(leng)卻(通(tong)常需(xu)數小時(shi))。
恢復(fu)常壓(ya)
待(dai)爐溫完q冷卻至(zhi)安(an)全溫度(通常<100°C,具體(ti)看手(shou)冊),方(fang)可進行(xing)下壹(yi)步(bu)。
如(ru)果使(shi)用(yong)了保(bao)護氣(qi)氛(fen),先(xian)關(guan)閉氣(qi)源(yuan)。
緩(huan)慢(man)向(xiang)爐腔內充入(ru)惰性(xing)氣(qi)體(ti)或空氣(qi)至(zhi)常壓(ya)(防止壓(ya)力(li)突(tu)變(bian)損壞(huai)設備(bei)或樣(yang)品(pin))。
打(da)開(kai)爐門(men)
解鎖(suo)並(bing)打(da)開(kai)爐門(men)。
取(qu)出(chu)樣(yang)品(pin)
使(shi)用(yong)專(zhuan)用(yong)工具(如(ru)坩(gan)堝(guo)鉗(qian))小心取(qu)出(chu)模具。
在模具冷(leng)卻(que)後(hou),用(yong)頂出裝置將(jiang)燒結好的樣(yang)品(pin)從(cong)模具中(zhong)頂(ding)出。
清(qing)潔與(yu)記(ji)錄(lu)
清(qing)潔(jie)模具和(he)爐膛(按(an)日常維(wei)護(hu)要(yao)求(qiu))。
記(ji)錄(lu)實(shi)驗(yan)參(can)數、樣(yang)品(pin)狀態和(he)設(she)備(bei)運行(xing)情(qing)況(kuang)。